頂空進樣器是氣相色譜法中一種方便快捷的樣品前處理方法,其原理是將待測樣品置入一密閉的容器中,通過加熱升溫使揮發(fā)性組分從樣品基體中揮發(fā)出來,在氣液(或氣固)兩相中達到平衡,直接抽取頂部氣體進行色譜分析,從而檢驗樣品中揮發(fā)性組分的成分和含量。
頂空進樣器的性能優(yōu)勢:
1.圓周分布的樣品恒溫爐王位設(shè)計,使不同加熱位的溫度梯度zui小化,提高分析結(jié)果的穩(wěn)定性。
2.取樣泵和進樣閥配合,負壓取樣,無外添加氣體的稀釋影響,靈敏度高、定量。
3.進樣閥、定量環(huán)管及樣品傳輸管路可控制溫度,避免樣品在傳輸中冷凝。
4.取樣管路和進樣閥帶反吹功能,防止交叉污染。
5.單片微機控制、液晶顯示溫度參數(shù)、薄膜鍵盤輸入。
6.帶同步啟動色譜數(shù)據(jù)處理工作站通訊接口,提高保留時間的重現(xiàn)性。
頂空進樣器的操作步驟
1、設(shè)置參數(shù)并放置樣品。設(shè)置“樣品”、“閥箱”、“ 管路”溫度。樣品為50度,閥箱130度,管路140度。溫度穩(wěn)定后放入樣品,平衡30分鐘后進行下面的操作。
2、進樣前吹洗。設(shè)置吹洗壓力為0.2-0.3Mpa。按吹洗鍵,約30s后關(guān)閉。
3、準(zhǔn)備進樣。先將取樣管扎入相應(yīng)的瓶內(nèi),再將進樣管扎色譜進樣口。觀察頂空進樣器壓力示數(shù),由小變大。待穩(wěn)定時,調(diào)節(jié)“載氣調(diào)節(jié)”旋鈕使壓力示數(shù)增加一個格(0.02Mpa)。
4、進樣、開始采樣。按“進樣”同時操作色譜儀開始采樣。聽到“咔”然后“砰”的聲音。2s-3s后取出取樣管。
5、拔出進樣管。聽到“砰”的一聲此時進樣燈滅,拔出進樣管。將“載氣調(diào)節(jié)”歸零。
6、吹洗30s后完成本次進樣。