VOC手工監(jiān)測-校準(zhǔn)曲線繪制避坑指南 (上)中,我們聊完了繪制方法及要求、校準(zhǔn)曲線的質(zhì)控,接下來我們看看一些常見問題并給出分析。
三、常見問題分析
1、曲線線性不好
當(dāng)校準(zhǔn)曲線RSD超過30%時,可能的原因和解決辦法包括:a. 個別物質(zhì)校準(zhǔn)曲線BCT個點(diǎn)因為濃度低做不好,可以在曲線點(diǎn)數(shù)滿足要求的情況下舍掉BCTdi點(diǎn);b. 內(nèi)標(biāo)不穩(wěn)定,當(dāng)內(nèi)標(biāo)峰面積的變化超過BCT近一次校準(zhǔn)曲線內(nèi)標(biāo)峰面積均值的±40%時,表明儀器狀態(tài)不穩(wěn)定,需要進(jìn)一步查找原因;c. 標(biāo)準(zhǔn)氣體配制時平衡時間不夠,這會導(dǎo)致部分濃度點(diǎn)測試時濃度不穩(wěn)定。因此在配制標(biāo)氣時每BCT稀釋都需要平衡少1個小時,對于一些高沸點(diǎn)物質(zhì)需要的平衡時間可能更長。
2、曲線正截距
a. 若所有物質(zhì)的校準(zhǔn)曲線均出現(xiàn)正截距情況,可能是低濃度點(diǎn)的進(jìn)樣體積小,導(dǎo)致體積計量不準(zhǔn),這種情況可以采用低、高兩個濃度標(biāo)氣來繪制校準(zhǔn)曲線,避免小體積進(jìn)樣。對于不使用冷凍劑的預(yù)濃縮系統(tǒng),標(biāo)氣的壓力過大也會導(dǎo)致該情況,在配制標(biāo)氣時BCT終罐壓力避免過高,或者給標(biāo)氣罐加裝減壓閥。
b. 若部分物質(zhì)(如高沸點(diǎn)物質(zhì)等)校準(zhǔn)曲線出現(xiàn)正截距,可能是整個系統(tǒng)中有目標(biāo)物殘留,可排查以下環(huán)節(jié):(1)延長預(yù)濃縮系統(tǒng)烘烤時間或提高烘烤溫度,判斷預(yù)濃縮儀是否有殘留;(2)排查清罐和配氣系統(tǒng)是否安裝除烴阱,或測試不同體積的氮?dú)釨CT,判斷氮?dú)馐欠裼袣埩?;?/span>3)運(yùn)行不同體積的吹掃過程,判斷氦氣是否有殘留;(4)進(jìn)不同體積的內(nèi)標(biāo)氣,判斷內(nèi)標(biāo)中是否有目標(biāo)物;(5)若以上環(huán)節(jié)均沒有問題,殘留很可能出現(xiàn)在標(biāo)氣罐上,在清洗標(biāo)氣罐時,建議加熱加濕清洗,增加清洗循環(huán)次數(shù);在清洗完成后進(jìn)行罐清洗BCT抽查;專罐BCT,標(biāo)氣罐避免與污染源采樣罐混用。
未完待續(xù)
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